分析Agilent液相色譜柱的安裝以及實驗步驟
更新時間：2020-07-23 點擊次數(shù)：2250次
Agilent液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套、篩板、接頭、螺絲等組成。柱管多用不銹鋼制成，壓力不高于70Kg/cm2時，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。為提高柱效，減小管壁效應，不銹鋼柱內(nèi)壁多經(jīng)過拋光。也有人在不銹鋼柱內(nèi)壁涂敷氟塑料以提高內(nèi)壁的光潔度，其效果與拋光相同還有使用熔融硅或玻璃襯里的，用于細管柱。
Agilent液相色譜柱的安裝：
1、拆開柱包裝盒，確認色譜柱的類型、尺寸、出廠日期以及柱內(nèi)貯存的溶劑。
2、擰下柱兩端接頭的密封堵頭放回包裝盒供備用。
3、按柱管上標示的流動相流向，將色譜柱的入口端通過連接管與進樣閥出口相連接(如條件允許，建議在柱前使用保護柱);柱的出口與檢測器連接。連接管是外徑為1.57mm、內(nèi)徑為0.1-0.3mm的不銹鋼管。連接管的兩端均有空心螺釘及密封用壓環(huán)。在接管時一定要設(shè)法降低柱外死體積。連接管通過空心螺釘、壓環(huán)后盡量用力插到底，然后順時針擰緊空心螺釘，直到擰不動為止，再用扳手繼續(xù)順時針擰1/4-1/2圈，切記不要用力過大。如色譜柱通過流動相加壓后有漏液現(xiàn)象，請用扳手繼續(xù)順時針擰1/4圈，直至不漏液為止。
1、根據(jù)實驗條件和實驗錄像指導，按KLC321儀器操作步驟將儀器調(diào)節(jié)至進樣狀態(tài)，待儀器流路及電路系統(tǒng)達到平衡，色譜工作站之“采樣系統(tǒng)”基線平直時，即可進樣；
2、吸取5μ1苯、萘、聯(lián)苯的甲醇溶液進樣，并用色譜工作站記錄色譜數(shù)據(jù)，同時記錄色譜數(shù)據(jù)文件名；
3、用色譜工作站之“數(shù)據(jù)處理”系統(tǒng)處理數(shù)據(jù)文件并記錄所需數(shù)據(jù)；
4、在儀器上測定色譜柱2的塔板數(shù)，打印色譜圖并比較色譜柱柱效差異。
數(shù)據(jù)記錄及處理：
1、記錄實驗條件。
a、色譜柱與固定相；
b、流動相及其流量、柱前壓；
c、檢測器及其靈敏度；
d、進樣量；
2、記錄色譜峰的保留時間tR和相應色譜峰的半峰寬Y12。
3、分別計算苯、萘、聯(lián)苯在該色譜柱上的理論塔板數(shù)n和理論塔板高度。
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